ICP光谱仪分析中的物理干扰及消除

发布日期：2019-10-22 11:04:58 来源：互联网

溶液物理性质不同导致的干扰效应称为物理干扰，又称为物性干扰，主要是由分析样品的溶液黏度、表面张力以及密度差异引起谱线强度的变化。主要表现为酸效应和盐效应。

1、酸效应

在ICP光谱仪技术中，主要使用气动雾化器将样品溶液雾化为气溶胶，气动雾化器的雾化进样量及气溶胶颗粒的大小都与试样溶液的物理特性有关，标准溶液和样品溶液在制备过程中需要添加一定量的无机酸以防止分析物的水解和沉淀。由于各种无机酸的黏度、密度等物理性质不相同，加入量不同时引起所谓“酸效应”，即溶液酸度值和酸类型不同将影响谱线强度。酸效应是以有酸时谱线强度与无酸时谱线强度之比表示的。酸效应的机理主要在进样雾化过程产生。随着酸度的增加，谱线强度明显降低。无机酸使样液粘度增大，降低提升率导致分析信号下降。大量研究表明，各种元素都随酸浓度增加信号强度下降，元素间呈无规则的信号变化。硝酸与硫酸的浓度增高，使镁、钙、锌、铁、锰等原子线及离子线信号均明显下降，硝酸浓度达2 mol/L时，相对信号强度降至0.7~0.8，硫酸有相同现象。而磷酸对锶、镁、锰、铁、铜、锌等的原子线及离子线的发射强度均有抑制作用，且随酸浓度增高信号值下降增大。实验表明酸基体对锰、铜分析信号的影响，指出5%～20%盐酸抑制率为8%～10%；5%～10%硝酸抑制率为10%~13%；0.5%%～2%硫酸抑制率高达40%。

酸效应主要归因于溶液物理性质的变化，即粘度的增加，导致雾化器提升量的下降和雾化效率的降低，蠕动泵的存在克服了粘度对提升量的影响。

(2)盐效应

溶液的黏度等物理性质随溶液含盐量的增加而增大，从而影响溶液的进样量、雾化效率和气溶胶传输率并最终影响谱线强度。有资料表明，随着溶液中含盐量的增加和物理性质的改变，溶液的提升量即谱线强度逐渐降低，其影响十分明显。用蠕动泵强制进样虽然能降低溶液提升量的波动幅度，但含盐量对迸样效率和谱线强度的影响不能消除。

物理干扰的消除

(1)标准加入法

对于组成复杂的样品共存元素浓度的变化往往引起背景水平的变化，共存组分的线光谱和带光谱及各种形式的杂散光会使背景信号移动。标准加入法是一种不需要预先了解样品基体的光谱而又能够校正这些干扰和基体效应的方法，传统的外推值标准加入法的缺点在于ICP的背景等效浓度BEC较高且不稳定。

(2)基体匹配法

所谓基体匹配法，就是使用来建立工作曲线的标准溶液与分析样品溶液的主成分浓度和酸浓度匹配的方法。由于主成分相似，其对分析元素的非光谱干扰相似，用匹配的方法就可以扣除基体或主成分的非光谱干扰，在ICP-^ES分析中应用比较普遍。

(3)酸效应干扰的消除

克服酸基体效应的研究主要集中在改变产生酸效应因素方面，如改进雾化器，优化雾化室。增加去溶系统以及强化状态的等离子体工作参数，如提高射频(rf)功率等。

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